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Christ 冷凍干燥機及其真空泵的使用說明注意事項工作原理？

急需: 問提問者：網(wǎng)友 | 2017-06-17

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1. 導言 2. 應用范圍 3. 安裝 3.1 電源插座 3.2 除霜水 3.3 真空泵排氣 4. 運轉(zhuǎn)及操作能說明 4.1 電源“Netz”開關 4.2 溫度毫巴“℃ mbar”開關 4.3 “C/ mbar”按鈕 5. 連接TPR 250真空度傳感器 6. 冷凍干燥一般知識 6.1 冷凍 6.2 主干燥 6.3 后干燥 6.4 干燥終結(jié) 6.5 降霜 7. 在冷阱室或者是機器外（例如：冷凍冰箱）中冷凍，然后在擱板上干燥 8. 在真空下或隋性氣體下關閉瓶子的壓蓋裝置 9. 外冷凍（例如在冷浴中）并且干燥燒瓶中的液體。 10. 機外冷凍（例如：在冷浴），干燥48接頭干燥格篩上的安瓿里的液體。 11. 機器的保養(yǎng)與維護 11.1 真空泵 11.2 排氣過濾器 11.3 冷阱室 11.4 真空橡膠密封閥 11.5 液化器12. 故障提示 12.1 斷電 12.2 真空度不夠 12.3 TPR 250真空度計校準 12.4 冷阱或擱板溫度達不到 13. ALPHA 1-2技術規(guī)格1. 導言什么是冷凍干燥？冷凍意味著從冷凍的物質(zhì)中驅(qū)出水份，干燥是在真空狀態(tài)下直接把結(jié)冰的水升華為氣態(tài)達到的，被凍干的材料溫度低于-10℃。冷凍干燥的目的是干燥保存易脫水的產(chǎn)品，在加水以后要恢復原材料的特性。在非常低溫的狀況下達到干燥，蛋白質(zhì)保持無水，而其它主要的化學鍵保持質(zhì)的量不變。通過冷凍干燥，組織、組織提取物、細菌、疫苗及血漿之類的材料，成為干燥狀態(tài)，從而不會發(fā)生酶的、細菌的及化學的改變?？梢哉f，冷凍干燥是保存生物特性敏感的組織及組織成份的最佳方法。2. 應用范圍ALPHA 1-2是冷凍干燥安瓿、小瓶、燒杯、血漿瓶或平皿中的脂類及液類材料的有效工具，為實驗室及技校通用設備，可完成冷凍干燥工藝的全部過程：－凍結(jié)、－冷凍干燥、－再干燥。ALPHA 1－2冷凍干燥機適用于細菌、病毒、血漿、血清、抗體、疫苗以及藥品、維生素、酵母、生化研究用植物提取物等的干燥。3. 安裝冷凍干燥機應安放平整，環(huán)境溫度當在+15℃至+25℃之間。致冷部分采用風冷散熱，必須保證足夠的氣流循環(huán)空間，因此安裝位置必須保證機器與墻壁至少有30厘米間距，并遠離熱源。如通風不良或環(huán)境溫度過高，致冷系統(tǒng)溫度及壓力會升高，并/或通過過壓保護開關關閉致冷機。 3.1 電源插座安裝地點備有230V，50Hz電源插座，設16A保險（電源要求見機后銘牌）。3.2 除霜水除霜水放水閥門（21）在機器右側(cè)。應把排水管接機箱側(cè)板上的下水管通往接水容器。排水亦可用1/2英寸水管直接通向下水道，水管可穿過機箱側(cè)板或后板，須保持流出通暢不得滯流，否則，排水閥門開啟時，萬一出現(xiàn)低壓就有吸入水及污物的危險。打開右側(cè)板可以找到除霜水放水閥的水管接口。3.3 真空泵排氣在主干燥過程中，真空泵必須在打開空氣鎮(zhèn)流閥的狀況下工作，以導出油霧。RZ-2真空泵的排氣管接1/2英寸管子DUO 004或DUO 008接3/4英寸管子通往室外或抽氣道。安裝管路時須注意：不要造成管路中凝結(jié)的水份有回流真空泵的可能，管路的上升段最好裝有分離器（洗瓶等）。如果不能導出油霧，建議安裝排氣過濾器，訂貨號為125501及125503，可以防止真空泵在工作壓力下排出的油霧污染空氣。排氣過濾器應固定在真空泵排氣管上。過濾器上有過壓閥，指示過濾飽和。最遲要在過壓閥動作前清洗或更換過濾器填料。聚集的油可以在觀察玻璃處看到并通過排油螺絲排出。4. 運轉(zhuǎn)及操作能說明接通電源。冷阱室（20）上安放帶磨口塞的有機玻璃罩。關閉機器右側(cè)的除霜水放水閥和有機玻璃罩上的真空橡膠密封閥。4.1 電源“Netz”開關通過電源“Netz”開關（50）開啟機器，此時控制板發(fā)光二極發(fā)光，致冷機工作。4.2 溫度毫巴“℃ mbar”開關通過“℃ mbar”開關（51）選擇顯示干燥室的真空度還是冷阱溫度。真空度測量通過TRR 250真空度探針完成。在與冷凍干燥無關的較高壓力范圍內(nèi)只作粗略的顯示。（“A”對應于大氣壓）如果機器上沒有配置真空度測量要求的真空度計，“mbar”的位置上顯示為“－－－－”。4.3 “C/ mbar”按鈕通過這個按鍵干燥室凝冰溫度或真空度可以相應冰的蒸發(fā)壓力曲線進行換算。蒸發(fā)壓力曲線換算的作用是確定或解釋冷凍干燥過程中壓力/溫度關系。5. 連接TPR 250真空度傳感器無真空度傳感器的機器可以再配置TPR 250傳感器工作，只要把機后盲塞撥掉插入傳感器插頭即可。傳感器發(fā)貨時同時配備有一個帶小法蘭緣的三通頭，通過它把傳感器接到機后的插口(24）中。6. 冷凍干燥一般知識6.1 冷凍批量較少時可以在ALPHA 1-2的冷阱室內(nèi)冷凍。批量大時要在低溫冰箱預凍。如果裝瓶材料液層厚于1cm，建議用旋轉(zhuǎn)冷凍裝置（例如：定貨號120750）在冷浴中預凍，靠離心力提高瓶內(nèi)壁冰凍的液層并使之凍固，以降低厚度，從而能夠顯著減少總的干燥時間。如果出現(xiàn)殘留水須從冷阱室清除，放水后關閉放水閥門（21）。必須用高真空油涂抹有機玻璃罩的磨口塞!產(chǎn)品厚度不應超過1-2cm，不然會延長干燥時間。6.2 主干燥接通真空泵。說明：含有溶劑的材料或者鹽濃度高的材料在干燥的過程中有可能出現(xiàn)化霜現(xiàn)象（明顯起泡）。這時要求盡量的降低凍溫度。注意：溶劑濃度高的產(chǎn)品或者是含酸的預冷凍產(chǎn)品不能沒有特殊的保護措施，例如：用冷阱保護真空泵（附件訂貨號：125630）進行干燥。處理疊氮化物時請?zhí)貏e小心，因為與銅或有色金屬反應可以產(chǎn)生危險的爆炸物質(zhì)。一定要在工廠里查詢！冷凍的材料一出現(xiàn)升華就要吸熱，從而進一步降溫。在開始干燥，達到最高的升華速度，隨著升華速度的提高，凝冷溫度的升高從而使干燥室和冷阱室中的壓力隨著升高。主干燥的時間主要由以下各點決定：－產(chǎn)品的厚度；－產(chǎn)品的固體含量；－在物體干燥過程中所加的熱量；－干燥過程中干燥室里的壓力。（壓力升高，升華速度加快而干燥時間減少）。在主干燥過程中產(chǎn)生的水蒸氣不是由真空泵抽走，而是由冷阱捕捉。真空泵的作用是，降低不凝結(jié)氣體的分壓使得水蒸氣由產(chǎn)品轉(zhuǎn)移到冷阱。當然也有少數(shù)的水蒸氣被真空泵抽走。因此，真空泵裝有氣體鎮(zhèn)流裝置。在把鎮(zhèn)流閥打開的情況下抽出的可凝結(jié)蒸汽和空氣一起從排氣管排出?；谶@樣的理由，在主干燥過程中必須打開空氣鎮(zhèn)流閥！只有后干燥過程中才可以關閉空氣鎮(zhèn)流閥。在主干燥時水份經(jīng)過升華作用去除而在后干燥過程中水份是通過解吸作用去除。在后干燥過程中產(chǎn)生的微量水蒸氣在鎮(zhèn)流閥關閉的情況下可以由真空泵吸收（數(shù)小時之內(nèi)）。一般說來不要在關閉鎮(zhèn)流閥的情況下工作。所采用的真空泵在空氣鎮(zhèn)流閥打開的情況下可以達到合適的水蒸氣分壓。冷干產(chǎn)品的殘留水份主要取決于：－后干燥時的干燥物品溫度，－后干燥時所達到的真空度。6.3 后干燥在干燥室里所調(diào)節(jié)的中壓由對應于冰蒸氣壓力曲線的凝冰溫度決定：例如： 1.030毫巴對應于-20℃、0.370毫巴對應于-30℃、0.120毫巴對應于-40℃、0.040毫巴對應于-50℃ 、0.011毫巴對應于-60℃、當凝冰溫度低于-50℃,而且壓力小于0.120毫巴時，機器的工作效率高。提示：例如：凝冰溫度顯示-50℃時，按“℃/mbar”按鍵就可以換算出對應于-50℃的冰蒸氣溫度曲線。在顯示器上顯示0.04毫巴。在真空度顯示器上顯示的卻不是計算出來的值，而是顯示實際值，例如：0.120毫巴，這一差距主要是由在冷阱室結(jié)冰位置上的最熱處所需要對應的系統(tǒng)壓力所決定，同時也受產(chǎn)品中殘余物或有更高蒸發(fā)壓力溶劑成份的影響。 6.4 干燥終結(jié)關于冷凍終結(jié)的大概描述可以借助于真空度和冷阱溫度進行。冷阱室不再有負荷并且達到-50℃到-54℃左右。隨著凝冰溫度的下降，干燥室的壓力也下降。關閉真空泵，通過真空橡膠密封筏門或者是排水筏門使干燥室通氣，可以選購氮氣或其它隋性氣體或空氣給機器充氣的微調(diào)充氣閥門，（訂貨號：125931），最后關機，取出產(chǎn)品。 6.5 降霜用室溫或者用熱水使冷阱室的冰溶解，冷阱室最多只允許加入一半的水。在灌水時一定要注意：千萬不要讓水流入真空泵和真空度傳感器接口（24）中！經(jīng)過在機器右側(cè)的放水閥（21）可以放掉除霜水。為此，要用從機器側(cè)箱板伸出的水管頭接的水管，把水放到一個容器中。 7. 在冷阱室或者是機器外（例如：冷凍冰箱）中冷凍，然后在擱板上干燥。清除冷阱室內(nèi)出現(xiàn)的殘水。為此，打開放水閥，然后再關上，使得殘水流出。必要時可以擦干冷阱室。開機是凝冰室預冷。把擱架（訂貨號：1288893）放在底板上（訂貨號：120890）。在進行較小的實驗時有必要把擱板同時預冷以避免抽真空時出現(xiàn)部分化霜。把預冷的樣品和擱板一起放入后，就要馬上關閉干燥室，然后真空泵接通。8. 在真空下或隋性氣體下關閉瓶子的壓蓋裝置用壓蓋裝置可以把一或兩個擱板上的注射液瓶在真空或隋性氣體下用帶一槽的橡皮塞封閉。為此，要把擱板通過一個傳動軸和加壓力板連接在一起。壓力盤的高度要根據(jù)瓶子的高度進行調(diào)節(jié)。調(diào)節(jié)時要拆下高度調(diào)節(jié)平頭螺絲。把鏍桿擰入下擱，使其有縫的桿頭大致與導桿上黑色球體等高。用平頭螺絲固定加壓板使它盡可能靠在橡膠塞上或盡可能地近些。采用雙擱板時，下擱板也要像加壓板似的直接放在橡皮塞或者離開盡量小的距離。壓蓋裝置轉(zhuǎn)動桿通過磨口與有機玻璃罩結(jié)合形成密封，安裝前要在磨口塞及有機玻璃罩磨口上涂真空油。干燥結(jié)束后把壓蓋裝置的旋轉(zhuǎn)手柄向右轉(zhuǎn)直至感到阻力。為給瓶子壓蓋，擱板必須裝滿。裝料很少時每個擱板上至少勻均地擺放三個襯墊（與蓋緊橡膠塞蓋的瓶子等高）。9. 外冷凍（例如在冷浴中）并且干燥燒瓶中的液體。有時，在冷阱室中有殘水，須打開排水閥放出，必要時擦干冷阱室中的殘水。開機對冷阱進行預冷。備有各種格篩（見附件目錄）用于在冷阱室外進行干燥，供用戶選購。把有8個真空橡膠密封閥接口的干燥室裝在ALPHA 1-2底板密封圈上。把NS 45/40標準磨口干燥格篩接在有機玻璃罩內(nèi)磨口上。為保證干燥格篩密封并保證干燥后取格篩，在安裝前須在磨口心處涂一薄層真空油，然后輕輕安上格篩，再轉(zhuǎn)動360°，使真空油勻均分布。真空泵開機前，須檢查一下是否關閉好了所有閥門。當壓力下降到1.030毫巴以后就可以把冷凍樣品接到真空橡膠密封閥門上了。燒瓶里的液體用手或旋轉(zhuǎn)裝置使之轉(zhuǎn)動著冷凍，使之附著在燒瓶壁上，減少冰層厚度從而減少干燥時間。（見6•1）干燥過程中可以不停地在橡膠閥上接燒瓶和取燒瓶，每一個橡膠閥均有一個阻隔及接通空氣的裝置。如果橡膠接口阻塞，須拆下清洗干凈，涂少量真空油（訂貨號：126210）再重新裝好。利用安瓿接口（訂貨號：121870）可同時在冷浴中冷凍15個安瓿，然后一起把它們接到干燥格篩上。10. 機外冷凍（例如：在冷?。?，干燥48接頭干燥格篩上的安瓿里的液體。這種干燥格篩（訂貨號：121280）最多可接48個帶盲塞的安瓿，可以預抽氣。用管卡卡住管子中部，然后取下盲塞以保持系統(tǒng)真空。安瓿中的液體可以轉(zhuǎn)動著在冷浴中凍結(jié)或在冰箱中凍結(jié)。如果需要驟然冷凍，建議采用液氮或冷浴。然后把安瓿接在管子上，隨后取走管卡，使安瓿中分壓急劇下降，以免抽真空過程中的部分溶解作用。按此方法逐一接好安瓿。安瓿封合時把安瓿上接的管子卡好，在真空下用噴燈（訂貨號：127690或127695）熔化封閉安瓿口。用管卡卡死管子的目的是在封口時避免由于安瓿破碎而降低干燥室內(nèi)的真空度。去除安瓿封口余端用盲塞封閉管子。如此這般逐一封口并換上新安瓿。11. 機器的保養(yǎng)與維護11.1 真空泵真空泵保養(yǎng)請閱所附印刷品。這里僅補充以下方面。應經(jīng)常從觀察小窗處檢查真空泵油（連續(xù)工作，至少每周一次），缺油應補充。由于空氣鎮(zhèn)流器經(jīng)常工作，不可避免要耗油。補充油請參閱真空泵具體使用說明。工作100小時左右換第一次油，以后換油間期根據(jù)使用條件不同而定，一般要求500至1000小時換一次油。原則上應在熱泵下?lián)Q油。對DUO 004或DUO 008型真空泵應每年換馬達油。11.2 排氣過濾器如果裝有排氣過濾器（附件訂貨號：125501或125503），須注意過濾器中的凝固液不能太高，可以用過濾器上的放油螺絲排掉。（見單獨的使用說明）。11.3 冷阱室每次工作前須注意清除冷阱室內(nèi)的水分。必要時擦干冷阱。建議每次進行冷凍干燥工作前先開排水閥（21），然后再關上它。11.4 真空橡膠密封閥對真空橡膠密封閥要加特別注意。11.5 液化器每隔數(shù)月應檢查一次機器底部的液化器是否有塵土及污物，必要時需要清潔。檢查熱交換器時要側(cè)翻機箱使之躺在軟墊上?？勺们槭褂酶邏嚎諝獯祪魺峤粨Q器。液化器過臟會提高功耗甚至損壞機器。注意：本機不可倒置！12. 故障提示12.1 斷電干燥過程中斷電可能會造成材料的損壞，是否能進行搶救取決于在哪一工作階段停電。以主干燥和后干燥過程區(qū)別，后干燥過程中，被干燥物品殘留水分已經(jīng)低于5％，一般長時間斷電不會受到損壞。主干燥過程中斷電則建議通氣，取出物品置于冰箱中。重新干燥前要把凝結(jié)的水放出。12.2 真空度不夠出現(xiàn)這種情況首先要檢查放水閥（21）以及真空橡膠密封閥。我們建議拆下機器右側(cè)板然后擰下放水閥門，用橡膠塞堵住管口然后抽真空。如果能達到工作需要真空度，問題出在放水閥密封上。一般由附著干燥殘余物及抹布絲頭造成。我們建議開機抽真空用氣流吹去排水閥（80）上的附著物。如果以上不能解決問題須清潔或更換閥門。檢查真空泵充油，必要換掉臟油，檢查壓力。檢查干燥空磨口是否在整個密封面上均勻涂布了真空油。采用帶8個真空橡膠密封閥的干燥室時應摘下真空橡膠密封閥，用橡膠塞堵上接口，抽真空進行檢查并依次換裝真空橡膠密封閥進行檢查。檢查真空度傳感器，看其是否有水蒸發(fā)殘留物堵塞。真空傳感器壽命有限，如有損壞應進行更換。如方便可用標準真空度計進行比較。為找出密封不嚴的地方，可以把真空度計直接通在真空泵抽氣口。如果能達到0.011毫巴則可知真空泵及測量系統(tǒng)無故障。有時因為凝冰溫度不夠低達不到真空度(見6•3)。如果以上步驟確定不了密封不嚴處，請檢查各小法蘭連接。一般情況下這些密封環(huán)不要求高級真空油。真空泵不工作：真空泵驅(qū)動馬達有保護開關。一般注意事項：進行真空度檢查應在冷阱室深凍時進行。12.3 TPR 250真空度計校準連續(xù)工作時，直少每年應校正一次真度計，因為其工作點可發(fā)生漂移，可借助于“ATM”（大氣壓）“ 800 mbar”檔。應當校準兩點的值：“ATM”＝大氣壓 “HV” ＝高度真空一般沒有高度真空時比較穩(wěn)定，只進行大氣壓力校準即可。校正“ATM”：把TPR 250傳感器插頭插在ALPHA 1-2機后的插座中，開機進選擇真空度指示。－開真空泵15分鐘；－把TPR裝在真空泵抽氣管上；－開真空泵，約抽3分鐘真空，然后緩慢進氣；－約等10分鐘，TPR 250應準確指示出大氣壓力，操作“C/mbar”換算鍵，用TPR 250的“ATM” 電位器檢正“AFF”“A－or”的過渡點。 “HV”校正：用完好的級間葉輪回轉(zhuǎn)真空泵校正“高真空”數(shù)值。－把TPR 250裝在真空泵上約抽10分鐘真空；－用TPR 250的“HV”電位器校正0.0026至0.0030毫巴之間的數(shù)值。緩慢通氣然后再校正一遍。如檢驗中出現(xiàn)問題，應將傳感器送回工廠檢驗。真空度傳感器壽命有限，損壞時應進行更換。12.4 冷阱或擱板溫度達不到致冷系統(tǒng)有過壓保護，馬達設有過溫保護，環(huán)境溫度過高或過載時保護裝置動作，致冷系統(tǒng)停機。當工作條件恢復（幾分鐘后），保護開關自動使機器重新運轉(zhuǎn)。如果冷阱器無負載并且冷阱室抽真空，冷阱應達到最低溫度約－54℃。檢查是否有足夠通風條件（見3）。13. ALPHA 1-2技術規(guī)格凝冰能力：最大2.5kg、冰效率：最大2kg / 24h 、凝冰溫度：約-54℃、冷阱室內(nèi)冷凍的擱板溫度：約-20℃、凝冰室外干燥的最大擱板面積：300cm2 、真空下或充氮氣時壓盤尼西林瓶蓋、干燥的最大擱板面積：57cm2 、在燒瓶中干燥：8個、機器大?。簩挘?00mm; 高：340mm; 深：375mm; 重量：約: 28kg: 回答者：網(wǎng)友

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